LAB’NOTE

铝的金相制备

介绍

与铁或铜相比,铝是一种相当新的金属,因为它出现于19世纪下半叶。自然界中,铝以矿石的形式存在,最著名的是铝土矿。铝元素是地壳中最丰富的元素之一。今天,它是继钢之后,在工业中使用最广泛的金属之一。

元素符号: Al
原子序数: 13
密度: 2.7
摩尔质量: 27 g.mol-1
熔点: 660 °C

铝的冶炼分几个步骤:

• 首先是铝土矿矿石的开采(含60% Al2O3、20-30% Fe2O3、少量SiO2和TiO2)。

• 铝土矿在高温高压下使用苛性钠转化为氧化铝。

• 先前获得的氧化铝溶解在冰晶石浴中,进行电解,便获得电解铝。




Fig 1: Aluminum processing

金属铝是一种可以无限循环利用而不会失去其物理和化学性质的金属。
回收铝是一种比生产原铝(从铝土矿中提取)更节能的过程。
用于改善金属铝的性能合金元素:

• 镁提高了其耐蚀性

• 在铸造车间,硅提高了其合金的可锻铸性

• 铜使其变硬度增加

• 锌和锰也是生产铝合金的关键额外元素

按成分及加工方法可分为两大类铝合金:

锻铝
锻造铝(经过热变形)被铸造成板坯或坯料,然后通过轧制、锻造、挤压等热工艺进行变形。
锻造铝最常用的名称是4位参考号(NF EN 573-1),以EN AW开头

第一位数字确定其所属的合金组。

第1组的第2位数字对应于所包含的任何杂质。

其他组的第二位数字对应于合金化学成分的变化。

第1组合金的第3位和第4位数字表示99%以上的百分比,其他组则表示其组中的合金。

示例:EN AW–2024是一种含4%铜和1.5%镁的铝合金。

(W(锻造)指锻造合金)

铝或铝合金
1 纯铝(含量≥99.00%)
2 铝-铜
3 铝-锰
4 铝-硅
5 铝-镁
6 铝-镁-硅
7 铝-锌
8 其他铝合金

表1:铝合金组

铸造铝合金
铸铝是指在模具中熔铸,冷却后直接得到零件毛坯。成品可以回收。这些部件用于汽车和航空工业,加工设备制造等。
铸造铝名称指NF EN 1780-1、-2和-3标准。
数字标识为一系列5位数字,第一位数字参考表1中的锻造合金。最后3位数字表示化学物质。
例如: EN AC–42000是一种铝合金,含7%的硅和微量镁。

符号标识包括合金添加剂的化学符号及其各自的质量含量,在字母EN AC之后(C对应于铸造合金的“铸造”)。

在上一个示例中,给出了:EN AC–AlSi7Mg

最后,标准NF EN 1706指出了每种合金的化学成分极限以及这些铸造合金的机械特性。

金属铝的表面处理

铝可以进行两种表面处理:
阳极氧化
这是一种通过Al2O3的转化,形成氧化铝薄膜,以保护和/或装饰铝部件的表面处理方法。硫酸阳极氧化(将零件置于硫酸浴中作为阳极)是最常用的。氧化膜根据以下反应形成:



阳极氧化膜的多孔层可通过高温水化反应作封闭处理。着色处理可在沸水封闭前进行。
一些铝合金是专门为这种处理而开发的,阳极氧化厚度可达5-50μm。
这种表面处理提高了耐腐蚀性,也用于装饰目的。
粉末喷涂
粉末喷涂也称为静电粉末喷涂。当部件连接到负电荷时,粉末通过电场带正电荷。高温熔融固化使粉末聚合并永久固定在零件表面上。该工艺使零件具有良好的防腐性能、良好的耐久性和良好的最终外观。

铝及其合金的优点和应用

铝及其合金具有许多特性:

• 通过向铝中添加合金元素,大大提高其力学、加工性能。
• 铝表面自然形成一层氧化物,保护其免受腐蚀。不同表面处理可进一步提高其耐腐蚀性。
• 非常好的导热性和导电性。
• 其轻便性在航空航天领域尤其受到重视。
• 铝不允许光、气味或微生物通过,从而适用于食品和药品包装领域。
Controle qualité aluminium dans l'industrie aéronautique, aérospatiale et automobile


在航空航天和汽车领域的应用

L’aluminium est également très utilisé dans l’industrie alimentaire et pharmaceutique.


在食品和制药领域的应用




在建筑领域,铝被广泛用于制造窗户、凸窗、外立面型材等

金相制备

无论何种材料,为了展示其最真实的微观组织,需要进行一系列同样重要的金相试样制备步骤,顺序如下:
• 从零件中获取待检试样(如有必要),称为“切割”。
• 标准化试样外观尺寸(如有必要),称为“镶嵌”。
• 提升样品表面状态,称为“研磨抛光”。
• 样品表征:(如有必要)利用腐蚀剂腐蚀样品获取微观组织信息,称为“金相腐蚀”;通过光学或电子显微镜观察。
=> 这些步骤中的每一步都必须严格执行,否则其之后的步骤将无法展开。

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切割

切割的目的是选取试样,以获得一个合适的部分进行检查,而不改变有关材料的物理化学性质。换句话说,必须避免加热或任何可能导致应变硬化的金属变形。切割是零件进一步制备和检验的基础步骤。

PRESI提供自小型精密切割机至中、大型切割设备,以适应不同切割精度、切割尺寸以及切割效率需求:

每一台切割设备都有其配套适用的附件夹具和耗材。夹具与耗材的正确选择对实现良好的切割质量至关重要。



图4:涡轮增压器装夹 – EVO 400




图5:冷凝器装夹 – ST310




图6:型材装夹 – T330




图7:车削零件装夹 – T210

=> 各类附件夹具的重要性显而易见。如果试样在切割过程中未被正确夹持,其将对切割轮,工件,甚至切割设备产生不利影响。

图4-7为不同样品在Mecatome ST310, EVO 400, Mecatome T330, Mecatome T210等设备上的装夹示例。

耗材

所有的切割机都使用由水基和防锈添加剂混合而成的润滑/冷却液,用于改善切割和冷却性能。添加剂还可以保护试样和切割设备免受腐蚀。
Meule

铝及其合金
精密切割 MNF
UTW
S (Ø 180 mm)
C
中型切割 MNF
大型切割 MNF

表2:选择合适的切割轮

=> 切割轮的选择必须适当以避免切割失效,或过度的切割论损耗甚至破碎。切割轮的选择主要由切割对象的硬度决定。



镶嵌

样品镶嵌的目的是为了包埋一些形状复杂、易碎、小尺寸的试样,方便其后续的研磨抛光操作。镶嵌技术及工艺应同时保证镶嵌气泡的排除并杜绝边缘收缩的发生。

高质量的镶嵌对保护易碎材料至关重要,同时也为后续抛光和其他分析获得良好的制备结果。

镶嵌前,试样应该用粗颗粒砂纸去毛刺,例如,去除任何切割毛刺。用乙醇清洗(在超声波槽中,效率更高)。这使得树脂尽可能地粘附在样品上,从而限制收缩(树脂和样品之间的空间)。

如果持续收缩,会导致抛光过程中出现问题。磨料颗粒可能会滞留在试样缝隙中,在后期释放出来,则会对样品和抛光表面造成污染的风险。在这种情况下,建议在每个步骤之间用超声波清洗机清洗。

两种镶嵌方法:

热镶嵌

热镶嵌可有效保护样品边缘,或为后续硬度测试需求服务(因其相较于冷镶嵌,能提供更刚性的支撑)。

该方法需经由热镶嵌机实现。
PRESI MECAPRESS 3自动热镶嵌机:

• 全自动工作循环

• 操作简便:参数设定、储存、调用,保证高可重现性

• 25.4 – 50 毫米,6种内模尺寸

+ POINT

热镶嵌在边缘保护、硬度、耐化学腐蚀方面表现出色。

冷镶嵌

冷镶嵌更适用于:

• 脆性材料,温度/压力敏感材料

• 复杂的几何结构,如蜂窝结构样品

• 需要镶嵌样品数量较大时

可使用设备为:

+ POINT

大幅提高镶嵌质量,特别是通过减少收缩,优化透明度和促进树脂浸渍。

+ POINT

用环氧树脂对多孔材料进行真空浸渍的设备。
因为树脂的固化收缩特性,冷镶嵌试样的“背面”易形成不平整表面。在研磨抛光之前,可用砂纸简单打磨使得两端面平行。

耗材

PRESI提供直径20-50毫米的、不同材质的多种模杯,包括KM2.0“一次性”模杯,特氟龙、橡胶、聚乙烯模杯等。为应对不同使用需求,也可提供不同尺寸的长方形模具。
Meule

铝及铝合金
热镶嵌 Phenolic
Allylic
冷镶嵌 KM-U
2S
IP

表3:选择合适的镶嵌树脂

当镶嵌”蜂窝状“试样时,建议先使用Poly ‘vac真空镶嵌机,这将有助于树脂渗透到样品中,随后再一个加压单元,以最大限度地消除气泡。
当需观察硬质阳极氧化层时,应使用低收缩率树脂镶嵌样品,以便更好地保护样品边缘。

研磨抛光

研磨抛光是试样制备的最后一个步骤。在每一个步骤中,均使用比之前一个步骤更细小的磨削颗粒来磨制样品表面,以最终得到一个高度平整的样品表面,消除残留的划痕和缺陷,以免影响微观分析、硬度测试、显微组织观察等实验目的。

PRESI提供一系列手动与自动研磨抛光设备,包含丰富的夹具、附件等配件,以满足从预磨直至最终抛光、单个或批次样品的工作需求。

MINITECH系列手动研磨抛光机
 采用了最先进的技术,用户友好,功能强大,可靠,操作简便。

MECATECH系列台式自动研磨抛光机 即可满足手动工作,也可满足自动工作需求。凭借其先进的技术理念,750-1500瓦的电机功率,可处理各种不同材料及满足需要制备大量样品的需求。

耗材及磨抛工艺步骤

下述所有磨抛工艺步骤均为常用的推荐信息,可根据实际工况灵活调整。

每种工艺的第一步都被称为“求平”步骤,即快速去除材料(及镶嵌树脂)表面,使其平整。

施加于样品的压力将由其面积尺寸决定。通常而言,在粗磨步骤中,每10毫米直径样品可施加1daN(10牛顿)力,即Ø40mm=4daN,并在之后的每个抛光步骤中逐步递减0.5daN。

下表为通用的铝及铝合金磨抛工艺:

磨抛工艺步骤 N°1

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速(RPM) 工作头转速(RPM) 旋转方向-底盘/工作头 时间
1 P320 水 / Ø 300 150




1’
2 TOP 9μm LDM / Reflex Lub 150 135




4’
3 RAM 3μm LDM / Reflex Lub 150 135




3’
4 NT 1μm LDM / Reflex Lub 150 135




1’
5 SUPRA SPM / 水 150 100




1’
使用P320砂纸已足够实现对经金相切割后的样品进行粗磨。如果粗磨步骤需要去除更多的材料,则应使用较大磨削颗粒尺寸的砂纸。

在粗磨阶段不建议底盘和工作头反向旋转,因为这会对试样表面平整度造成不利影响。然而,如果需要去除大量材料,两者反向旋转将提高工作效率。

对铝及铝合金,通常建议使用单晶金刚石悬浮液。但当材料多样化时,出于耗材合理配置的原因,也可使用多晶金刚石悬浮液,但要注意此种情况下可能的颗粒嵌入问题。如有发现嵌入,则必须使用单晶金刚石悬浮液对该材料进行研磨抛光。

图13:抛光至SPM(20X物镜)

图14:抛光至SPM(50X物镜)

使用二氧化硅胶体悬浮液进行氧化物抛光尤其重要。SPM二氧化硅悬浮液可最多以7倍水份稀释浓度。
在这一阶段,工作头和工作盘是反方向旋转,以尽可能多的将悬浮液保留在抛光布上。

图15:铝钎焊 (5X物镜)

图16:铝钎焊 (50X物镜)

图17:铝线 (5X物镜)

图18:铝线 (10X物镜)

图19:阳极氧化铝 (10X物镜)

图20:阳极氧化膜 (10X物镜)

图13-20为磨抛工艺步骤 N°1在不同样品上的效果呈现。

第二种适用于铝及其合金磨抛的工艺:

磨抛工艺步骤 N°2

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速(RPM) 工作头转速(RPM) 旋转方向-底盘/工作头 时间
1 P320 水 / Ø 300 150




1’
2 MED-R 9μm Diamond MED R / Ø 150 135




4’
3 RAM 3μm LDP / Reflex Lub 150 135




3’
4 NT 1μm LDP / Reflex Lub 150 135




1’
5 SUPRA SPM / 水 150 100




1’
在该工艺的第二道步骤使用了MED-R磨盘。这种磨盘合成了多孔树脂垫,有利于保持良好的样品平整度,并可代替若干道粗磨步骤。

一种已合成了润滑液的,专用的金刚石悬浮液配合MED-R磨盘使用。

第三种磨抛工艺专门针对于焊缝检测。

图21:磨抛工艺 N°2, 抛光至SPM (10X物镜)

磨抛工艺步骤 N°3

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速(RPM) 工作头转速(RPM) 旋转方向-底盘/工作头 时间
1 P320 水 / Ø 300 150




1’
2 TOP 9μm Gel 2+ poly / Ø 150 135




4’
3 ADR II 3μm Gel 2+ poly / Ø 150 135




3’
这套工艺仅由3个步骤组成,已足以在样品腐蚀后作焊缝检测。

图22:铝合金焊接

图23:铝合金焊接

所使用的Gel 2+金刚石悬浮液本身已合成润滑液。非常适合持续的焊缝检测环境下,手动磨抛非镶嵌样品的应用场景。



金相观察

铝及铝合金可用各种Keller试剂、Barker试剂、苏打溶液或氢氟酸溶液等侵蚀以揭示其微观组织结构。所有的显微照片均使用PRESI VIEW图像软件制作:

Fig. 24: Structure lensx10

Fig. 25: Structure lensx50

Fig. 26: Aluminum 2024 CS lensx10

Fig. 27: Aluminum 2024 CS lensx50

Fig. 28: Structure Aluminum lensx20

Fig. 29: Structure Aluminum lensx20

图24至29显示了由Keller’s试剂侵蚀的,不同铝合金样品的微观组织结构。