LAB’NOTE

不锈钢的金相制备

介绍

可耐受各种腐蚀性环境的亚铁合金被称为“不锈钢”。根据标准,不锈钢中的铬元素含量必须高于10.5%,在实践中通常高于12%,碳元素含量在0.02% – 1.2%之间。

元素符号:Fe
原子序数:26
密度:7.8
摩尔质量:55.8 g.mol-1
熔点:1538 °C

元素符号:C
原子序数:6
密度:2.1 – 2.3 (graphite)
摩尔质量:12 g.mol-1

元素符号:Cr
原子序数:24
密度:7.15
摩尔质量:52 g.mol-1
熔点:1907 °C
正是其中的铬含量,通过与空气中的氧反应形成一层氧化铬保护层(钝化膜),从而使钢成为不锈钢:



某些其他元素被添加(合金添加物)来生产不同的工业不锈钢。这些添加物将提高其耐腐蚀性或机械性能。镍是最常见的添加剂,但钼、铜、钛、硅、铌、铝、钨等也是常用的添加剂。
不锈钢的耐腐蚀性和机械性能使其成为许多应用领域的重要材料,如航空、汽车、化学、造船、医疗和外科、厨房用具、日用品、各类工具等。



不锈钢冶金

在所有不锈钢牌号中,根据其成分和冶金组成可分为五类:
  • 铁素体不锈钢 的碳含量非常低(< 0.1%),因此具有铁素体结构。它们的耐腐蚀性随着铬含量的增加(12%到25%以上)而增加。铁素体不锈钢具有磁性,当稳定(加入钛、铌和锆)时,可焊性较好。然而,它的结构限制了它们的机械性能(特别是强度和硬度)。
    牌号示例: X6Cr17 (AISI: 430).
  • 马氏体不锈钢 有足够的含碳量(>0.08%,高达1.2%)。它的成分中有12-18%的铬元素,由于其马氏体结构,通常比其他级别的不锈钢具有更低的耐腐蚀性。这种组织是通过热处理获得的,其性能与常规处理的钢相似。因此,它是磁性的,且通常用对机械性能要求较高的环境。
    牌号示例: X20Cr13 (AISI: 420).
  • 奥氏体不锈钢 是最常用的。它们具有优良的耐腐蚀性和高延展性。铬含量为16-20%,镍含量较高,通常为8-10%。正是这种镍的存在使其具有奥氏体结构。可以通过添加其他元素和/或降低碳含量,以进一步提高耐腐蚀性。奥氏体组织使这些不锈钢不具有磁性。它的机械性能受到固溶处理过程的影响。
    牌号示例: X5CrNi18-10 (AISI: 304) or X2CrNiMo17-12-2 (AISI: 316L).
  • 沉淀硬化不锈钢 是除铬含量13-17%外,另由几种添加剂(包括铜、铝、钼和铌)组成的钢种。通过热处理析出金属间化合物,提高了这种不锈钢的力学性能。通常,其基体为马氏体组织。
    牌号示例: W8CrNiMoAl15-7-2 (AISI: 630(17-4PH)).
  • 奥氏体-铁素体不锈钢 (通常称为双相不锈钢),,具有大致相等的铁素体和奥氏体组织。其目的是获得比纯铁素体或奥氏体不锈钢更好的机械性能。它们的铬含量高(> 20%),其特点是使用氮作为添加元素,促进结构硬化和增加韧性。
    牌号示例: X2CrNiMoN22-5-3 (AISI: 2205).

金相制备

一般来说,生产过程、机械加工、热处理和表面处理都会影响不锈钢产品的性能和组织。所有这些影响将引发对诸如:微观组织、焊接控制、空隙和/或异质性、夹杂物、硬度、硬化控制、晶粒尺寸等的控制需求。

无论何种材料,为了展示其最真实的微观组织,需要进行一系列同样重要的金相试样制备步骤,顺序如下:

  • 从零件中获取待检试样(如有必要),称为“切割”。
  • 标准化试样外观尺寸(如有必要),称为“镶嵌”。
  • 提升样品表面状态,称为“研磨抛光”。
  • 样品表征:(如有必要)利用腐蚀剂腐蚀样品获取微观组织信息,称为“金相腐蚀”;通过光学或电子显微镜观察。

=> 这些步骤中的每一步都必须严格执行,否则其之后的步骤将无法展开。




切割

切割的目的是选取试样,以获得一个合适的部分进行检查,而不改变有关材料的物理化学性质。换句话说,必须避免加热或任何可能导致应变硬化的金属变形。切割是零件进一步制备和检验的基础步骤。
PRESI提供自小型精密切割机至中、大型切割设备,以适应不同切割精度、切割尺寸以及切割效率需求:
每一台切割设备都有其配套适用的附件夹具和耗材。夹具与耗材的正确选择对实现良好的切割质量至关重要。

=> 各类附件夹具的重要性显而易见。如果试样在切割过程中未被正确夹持,其将对切割轮,工件,甚至切割设备产生不利影响。

耗材

所有的切割机都使用由水基和防锈添加剂混合而成的润滑/冷却液,用于改善切割和冷却性能。添加剂还可以保护试样和切割设备免受腐蚀。
Meule

不锈钢
精密切割 UTW
S Ø180
AO
中型切割 A
AO
大型切割 A
AO

表1:选择合适的切割轮

=> 切割轮的选择必须适当以避免切割失效,或过度的切割轮损耗甚至破碎。切割轮的选择主要由切割对象的硬度决定。

镶嵌

样品可能因其易碎,尺寸较小,形状各异而不易于手握或夹持。镶嵌,通过统一其外形和尺寸以及包埋保护易碎材料,为后续研磨抛光及进一步分析实验提供帮助。

镶嵌之前,应去除样品毛刺,可能的话,最好以乙醇超声清洗,以确保镶嵌树脂与样品的良好结合,减小树脂收缩。

否则,树脂与样品结合不良以及树脂收缩将引致研磨抛光过程中出现问题。磨料颗粒可能会滞留在试样缝隙中,并在后期游离出来,对样品和抛光表面造成污染和破坏。。在这种情况下,建议在每个步骤之间对样品进行超声清洗。

两种镶嵌方法:

热镶嵌

热镶嵌可有效保护样品边缘,或为后续硬度测试需求服务(因其相较于冷镶嵌,能提供更刚性的支撑)。

该方法需经由热镶嵌机实现。
PRESI MECAPRESS 3自动热镶嵌机
:

• 全自动工作循环。

• 操作简便:参数设定、储存、调用,保证高可重现性。

• 25.4 – 50 毫米,6种内模尺寸。

+ POINT

热镶嵌在边缘保护、硬度、耐化学腐蚀方面表现出色。

冷镶嵌

冷镶嵌更适用于:

• 脆性材料,温度/压力敏感材料

• 复杂的几何结构,如蜂窝结构样品。

• 需要镶嵌样品数量较大时。

可使用设备为:

+ POINT

大幅提高镶嵌质量,特别是通过减少收缩,优化透明度和促进树脂浸渍。

+ POINT

用环氧树脂对多孔材料进行真空浸渍的设备。
因为树脂的固化收缩特性,冷镶嵌试样的“背面”易形成不平整表面。在研磨抛光之前,可用砂纸简单打磨使得两端面平行。

耗材

PRESI提供直径20-50毫米的、不同材质的多种模杯,包括KM2.0“一次性”模杯,特氟龙、橡胶、聚乙烯模杯等。为应对不同使用需求,也可提供不同尺寸的长方形模具。
Meule

不锈钢
热镶嵌 环氧树脂
酚醛
烯丙基
冷镶嵌 IP
KM-U
KM-B
2S*

表2:选择合适的镶嵌树脂
* 适合大尺寸试样




研磨抛光

研磨抛光是试样制备的最后一个步骤。在每一个步骤中,均使用比之前一个步骤更细小的磨削颗粒来磨制样品表面,以最终得到一个高度平整的样品表面,消除残留的划痕和缺陷,以免影响微观分析、硬度测试、显微组织观察等实验目的。

PRESI提供一系列手动与自动研磨抛光设备,包含丰富的夹具、附件等配件,以满足从预磨直至最终抛光、单个或批次样品的工作需求。

MINITECH系列手动研磨抛光机 采用了最先进的技术,用户友好,功能强大,可靠,操作简便。

MECATECH系列台式自动研磨抛光机 即可满足手动工作,也可满足自动工作需求。凭借其先进的技术理念,750-1500瓦的电机功率,可处理各种不同材料及满足需要制备大量样品的需求。

耗材及磨抛工艺步骤

下述所有磨抛工艺步骤均为常用的推荐信息,可根据实际工况灵活调整。

每种工艺的第一步都被称为“求平”步骤,即快速去除材料(及镶嵌树脂)表面,使其平整。

施加于样品的压力将由其面积尺寸决定。通常而言,在粗磨步骤中,每10毫米直径样品可施加1daN(10牛顿)力,即Ø40mm=4daN,并在之后的每个抛光步骤中逐步递减0.5daN。

磨抛工艺步骤 N°1

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速(RPM) 工作头转速(RPM) 旋转方向-底盘/工作头 时间
1 SiC P320 Ø / 水 300 150




1’
2 SiC P1200 Ø / 水 300 150




1’
3 RAM 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135




2’
4 NT 1μm LDP /
Reflex Lub
150 135




1’
5 NT Al2O3 n°3 /
150 100




1’
图1:不锈钢 – P320 砂纸(5X物镜)
图2:不锈钢 – P1200 砂纸(5X物镜)
图3:不锈钢 – RAM 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图4:不锈钢 – NT 抛光布+1μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图5:不锈钢 – SUPRA 抛光布+氧化铝悬浮液(5X物镜)

磨抛工艺步骤 N°2

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速(RPM) 工作头转速(RPM) 旋转方向-底盘/工作头 时间
1 I-Max R 54μm Ø / 水 300 150




3’
2 I-Max R 18μm Ø / 水 300 150




3’
3 ADR II 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135




4’
4 NT 1μm LDP /
Reflex Lub
150 135




1’
5 NT Al2O3 n°3 /
150 100




1’
图6:不锈钢 – I-MAX R 54μm 磨盘(5X物镜)
图7:不锈钢 – I-MAX R 18μm 磨盘(5X物镜)
图8:不锈钢 – ADR II 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图9:不锈钢 – NT 抛光布+1μm 金刚石悬浮液(5X物镜)

磨抛工艺步骤 N°3

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速(RPM) 工作头转速(RPM) 旋转方向-底盘/工作头 时间
1 SiC P80 Ø / 水 300 150




1’
2 MED R 9μm super abrasive / Ø 150 135




3’
3 ADR II 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135




1’
4 NT 1μm LDP /
Reflex Lub
150 135




1’
5 NT Al2O3 n°3 /
150 100




1’
图10:不锈钢 – P80 砂纸(5X物镜)
图11:不锈钢 – MED R磨盘+9μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图12:不锈钢 – ADR II 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)


磨抛工艺步骤 N°1 磨抛工艺步骤 N°2 磨抛工艺步骤 N°3
不锈钢 所有 硬质 所有
优势 灵活 • 耗材使用寿命长
• 大工作量优化
• 优异的平整度
快速,减少步骤

表N°3:磨抛工艺选择

=> 上述磨抛工艺是完整的,但也可根据实际检测需求进行合理调整。

不锈钢的金相腐蚀通常使用ADLER腐蚀剂,但也可使用MARBLE或KALLING腐蚀剂。金相腐蚀在不同的成分组织之间产生不同的高度差或颜色差,以利显微观察。




金相观察

所有的显微照片均使用PRESI VIEW图像软件制作:

图13和14:不锈钢,抛光至1μm(20X物镜和100X物镜)

图15和16:不锈钢,氧化铝悬浮液抛光(10X物镜和50X物镜)

图17和18:不锈钢,氧化铝悬浮液抛光(20X物镜)

图19和20:不锈钢,ADLER试剂腐蚀(20X物镜)

图21:不锈钢,ADLER试剂腐蚀(10X物镜)
图22:不锈钢,MARBLE试剂腐蚀(5X物镜)