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铜合金金相制备

介绍

copper-information
铜是什么?

• 铜是通常与氧化铜或硫化铜结合,并存在于矿产中的金属。

• 可以多级冶金熔炼工艺(图1)获得纯铜。

• 存在低合金铜(4-5%的合金添加)。

• 铜是一种韧性材料,是良好的电导体和热导体。

Copper mettalurgy

图1:铜的熔炼过程

铜应用领域多种多样:铜管、电线、印刷线路板、厨房用具、热交换器等。
Domaine d'application pour le contrôle qualité cuivre alliage
主要铜合金
黄铜

黄铜是铜和(5-40%)锌的合金。锌的添加使这种合金更坚固,使加工更容易。这种合金可用于螺纹切削工业、珠宝或手表零件制造等。

青铜

青铜是铜和锡的合金。锡的百分比可以高达20%,这取决于制造工艺。它还可以具有额外的元素,如铅,其允许更好的机械加工性,或磷,其改善机械特性。

青铜比铜本身更具抗磨损性,这就是为什么它可以被用作摩擦材料。

金相制备

无论何种材料,为了展示其最真实的微观组织,需要进行一系列同样重要的金相试样制备步骤

顺序如下:

• 从零件中获取待检试样(如有必要),称为“切割”。

• 标准化试样外观尺寸(如有必要),称为“镶嵌”。

• 提升样品表面状态,称为“研磨抛光”。

• 样品表征:(如有必要)利用腐蚀剂腐蚀样品获取微观组织信息,称为“金相腐蚀”;通过光学或电子显微镜观察。

=> 这些步骤中的每一步都必须严格执行,否则其之后的步骤将无法展开。

切割

切割的目的是选取试样,以获得一个合适的部分进行检查,而不改变有关材料的物理化学性质。换句话说,必须避免加热或任何可能导致应变硬化的金属变形。切割是零件进一步制备和检验的基础步骤。

PRESI提供自小型精密切割机至中、大型切割设备,以适应不同切割精度、切割尺寸以及切割效率需求:

每一台切割设备都有其配套适用的附件夹具和耗材。夹具与耗材的正确选择对实现良好的切割质量至关重要。

=> 各类附件夹具的重要性显而易见。如果试样在切割过程中未被正确夹持,其将对切割轮,工件,甚至切割设备产生不利影响。

耗材

所有的切割机都使用由水基和防锈添加剂混合而成的润滑/冷却液,用于改善切割和冷却性能。添加剂还可以保护试样和切割设备免受腐蚀。
Meule
黄铜
青铜
精密切割 MNF
UTW
S (Ø180 mm)
中型切割 MNF
大型切割 MNF

表1:选择合适的切割轮

=> 切割轮的选择必须适当以避免切割失效,或过度的切割轮损耗甚至破碎。切割轮的选择主要由切割对象的硬度决定。

镶嵌

样品镶嵌的目的是为了包埋一些形状复杂、易碎、小尺寸的试样,方便其后续的研磨抛光操作。镶嵌技术及工艺应同时保证镶嵌气泡的排除并杜绝边缘收缩的发生。

=> 高质量的镶嵌对保护易碎材料至关重要,同时也为后续抛光和其他分析获得良好的制备结果。
镶嵌前,试样应该用粗颗粒砂纸去毛刺,例如,去除任何切割毛刺。用乙醇清洗(在超声波槽中,效率更高)。这使得树脂尽可能地粘附在样品上,从而限制收缩(树脂和样品之间的空间)。

如果持续收缩,会导致抛光过程中出现问题。磨料颗粒可能会滞留在试样缝隙中,在后期释放出来,则会对样品和抛光表面造成污染的风险。在这种情况下,建议在每个步骤之间用超声波清洗机清洗。

两种镶嵌方法:

热镶嵌

热镶嵌可有效保护样品边缘,或为后续硬度测试需求服务(因其相较于冷镶嵌,能提供更刚性的支撑)。
该方法需经由热镶嵌机实现.
PRESI MECAPRESS 3自动热镶嵌机:

• 全自动工作循环。

• 操作简便:参数设定、储存、调用,保证高可重现性。

• 25.4 – 50 毫米,6种内模尺寸。

+ POINT

热镶嵌在边缘保护、硬度、耐化学腐蚀方面表现出色。

冷镶嵌

冷镶嵌更适用于:

• 脆性材料,温度/压力敏感材料

• 复杂的几何结构,如蜂窝结构样品。

• 需要镶嵌样品数量较大时。

可使用设备为:

+ POINT

大幅提高镶嵌质量,特别是通过减少收缩,优化透明度和促进树脂浸渍。

+ POINT

用环氧树脂对多孔材料进行真空浸渍的设备。
           因为树脂的固化收缩特性,冷镶嵌试样的“背面”易形成不平整表面。在研磨抛光之前,可用砂纸简单打磨使得两端面平行。

耗材

PRESI提供直径20-50毫米的、不同材质的多种模杯,包括KM2.0“一次性”模杯,特氟龙、橡胶、聚乙烯模杯等。为应对不同使用需求,也可提供不同尺寸的长方形模具。
Meule
黄铜
青铜
热镶嵌 酚醛
烯丙基
冷镶嵌 KM-U
2S
MA2+

表2: 选择正确的安装树脂类型

研磨抛光

研磨抛光是试样制备的最后一个步骤。在每一个步骤中,均使用比之前一个步骤更细小的磨削颗粒来磨制样品表面,以最终得到一个高度平整的样品表面,消除残留的划痕和缺陷,以免影响微观分析、硬度测试、显微组织观察等实验目的。

PRESI提供一系列手动与自动研磨抛光设备,包含丰富的夹具、附件等配件,以满足从预磨直至最终抛光、单个或批次样品的工作需求。

MINITECH系列手动研磨抛光机 采用了最先进的技术,用户友好,功能强大,可靠,操作简便。

MECATECH系列台式自动研磨抛光机 即可满足手动工作,也可满足自动工作需求。凭借其先进的技术理念,750-1500瓦的电机功率,可处理各种不同材料及满足需要制备大量样品的需求。

耗材及磨抛工艺步骤

下述所有磨抛工艺步骤均为常用的推荐信息,可根据实际工况灵活调整。

每种工艺的第一步都被称为“求平”步骤,即快速去除材料(及镶嵌树脂)表面,使其平整。

施加于样品的压力将由其面积尺寸决定。通常而言,在粗磨步骤中,每10毫米直径样品可施加1daN(10牛顿)力,即Ø40mm=4daN,并在之后的每个抛光步骤中逐步递减0.5daN。

下表为通用的铜及铜合金磨抛工艺:

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速
(RPM)
工作头转速
(RPM)
旋转方向-底盘/工作头 时间
1 SiC P320 Ø / 水 300 150
1’
2 TOP 9μm LDM /
Reflex Lub
150 135
4’
3 RAM 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135
3’
4 TFR 1μm LDM /
Reflex Lub
150 135
1’
5 SUPRA SPM / 水 150 100
1’
使用P320砂纸已足够实现对经金相切割后的样品进行粗磨。如果粗磨步骤需要去除更多的材料,则应使用较大磨削颗粒尺寸的砂纸。

在粗磨阶段不建议底盘和工作头反向旋转,因为这会对试样表面平整度造成不利影响。然而,如果需要去除大量材料,两者反向旋转将提高工作效率。




图9:铜(5X物镜)




图10:铜(50X物镜)

在铜及其合金的磨抛过程中,重要的一点是使用单晶金刚石悬浮液(LDM或Gel2+MON),其具有更少的切削尖角(与多晶金刚石相比),以利于较软材料的制备。

Reflex LUB抛光润滑液将与LDM金刚石悬浮液配合使用,它可以使抛光织物充分湿润。但在任何情况下,必须注意的是不要过多地润湿抛光布,以避免其“打滑”而降低磨削效率.




图11:黄铜(10X物镜)




图12:黄铜(20X物镜)

第二个重要的考虑是调整(无论手动或自动抛光时)施加于样品的压力,以防止磨削颗粒嵌入。



图13:黄铜螺母(5X物镜)




图14:PCB覆铜

最后,建议使用二氧化硅胶体悬浮液进行氧化物抛光。SPM二氧化硅悬浮液可最多以7倍水份稀释浓度。

在这一阶段,工作头和工作盘是反方向旋转,以尽可能多的将悬浮液保留在抛光布上。

根据结果,这一步骤也可以用PRESI n°2氧化铝悬浮液代替。

图9-14为铜和黄铜应用上述磨抛工艺的效果。

有时需要根据材料的敏感性来调整抛光工艺。下面是一个铅青铜涂层制备方法的例子:

磨抛介质 悬浮液/润滑液 底盘转速
(RPM)
工作头转速
(RPM)
旋转方向-底盘/工作头 时间
1 SiC P320 Ø / 水 300 150
1’
2 SiC P1200 Ø / 水 300 150
1’
3 SiC P4000 Ø / 水 300 150
1’
4 NT Alumina n°2 150 100
1’
5 NT Alumina n°1 150 100
1’



图15:铅青铜涂层(10X物镜)




图16:铅青铜涂层(50X物镜)

金相观察

使用合适的腐蚀剂剂可以很容易地揭示铜及其合金的微观结构。

腐蚀试剂的使用可帮助显示晶界、各种相等…

主要的腐蚀剂有:

– 氯化铁酸的乙醇溶液(图17)

– 重铬酸钾(图18)

所有展示的显微照片都是使用PRESI VIEW软件完成的:




图17:黄铜,腐蚀态




图18:铜,腐蚀态(10X物镜)

更进一步

上述抛光操作的结果允许在光学显微镜下进行高质量的观察。为了在扫描电子显微镜下作进一步EBSD分析,可以使用VIBROTECH振动抛光机。振动抛光机将帮助去除表面硬化层和任何机械磨抛残留划痕。
VIBROTECH 是一款可靠、耐用的振动抛光机,适用于创建先进检测手段所需的样品状态,其使用简便,并可实时调整振动频率和振幅。



图20:抛光至1µm 图像(20X物镜)




图21:振动抛光后图像(20X物镜)

图20为样品抛光至1µm阶段的表面。图21为应用RFI抛光布及SPM二氧化硅悬浮液继续振动抛光2个小时后达到的效果。