镍质量控制
介绍
镍矿石可分为:砷矿石、硫化矿石和氧化矿石。一般来说,砷矿石和硫化物矿石是从地下开采的,有时是很深的矿井(2000米),而氧化矿石总是从露天矿山开采的,因为它们是在地表形成的。
元素符号:Ni
原子序数:28
密度:8.9
摩尔质量:58,7 g.mol-1
熔点:1440 °C
冶炼过程
这个过程可以总结如下:
- 第一阶段 是浓缩,包括连续的部分焙烧,然后是还原熔炼:这涉及氧化气氛中的高温,其目的是通过尽可能地消除杂质,富集镍元素。
如果砷矿石(镍、钴和砷的混合物),得到的物质被称为“黄渣”;如果与硫化矿石(镍、铜和硫的混合物),得到的物质被称为“锍”。最后一次焙烧将得到的物质转化为氧化物。 - 第二阶段 是对氧化矿石的处理,一般包括还原与金属结合的氧化物或直接还原金属镍。
对于所存在的大量氧化物,可以进行不同的热处理或化学作业过程,以还原特定的氧化物。
性能和应用
镍主要用于合金(配方)或用作催化剂:
- 不锈钢,加入镍可以提高耐腐蚀性能。
- 因瓦合金/铁镍钴合金,一种热膨胀系数极低的铁、镍(和铬为铁镍钴合金)合金,用于制表、地形测量设备等。
- 镀铜铁镍合金和铁镍钴合金, 一种铜、镍和铁的合金,与某些类型的玻璃具有相同的热膨胀系数。
- 钴铬镍合金, 是一种奥氏体高温合金,由钴、铬、镍、铁和钼组成,具有很高的耐腐蚀性。
- 镍银,是铜、镍和锌的合金,因其低氧化和银色外观,用于珠宝首饰、乐器、精密仪器、制表等。
- 铝镍钴合金,用于制造永磁体(AlNiCo磁铁)。
- 金镍合金 因其颜色和优良的机械性能等用于珠宝首饰。
然而,它的主要非合金用途是用作涂层。镍涂层在大气环境中可防止本体金属生锈,结合其银白色外观,可用于防止腐蚀,改善机械性能(耐摩擦,磨损)和/或改善外观。
这些涂覆操作称为“镀镍”。有电解镀镍和化学镀镍两种工艺。
各类镍合金(%Ni > 50%)因其抗腐蚀/氧化性和抗蠕变性的应用:
• 铜镍合金(Monel), 比非合金镍具有更强的机械抗腐蚀性,并且在化学环境中非常耐腐蚀。它们可被热处理,加入铝和钛其合金将保持其耐腐蚀性能并具有增强的机械性能。因此,它们被用于海洋工业,石油和天然气工业,蒸汽和水(淡水和海水)的运输,电线电缆等。
牌号示例: Ni-Cu35(Monel或合金400);Ni-Cu35AlTi(Monel或K-500合金)。
• 镍铬合金, 具有较高的电阻率,非常好的抗氧化性和在高温下良好的机械强度。由于这些特性,它们经常被用于制作电热电阻(电烤箱、烤面包机、烘干机等)。可在镍铬合金中加入铁以增加其抗蠕变能力。
牌号示例: Ni-Cr20 (Chromel A); NiCr14Fe6 (Inconel 600).
• 镍基高温合金 是一种高性能合金,最初被用于涡喷发动机部件(航空工业)。今天,它们也被用于发电、石油、汽车、化学、核工业等。它们的主要优点在于高温下优异的机械性能(抗蠕变、抗氧化/腐蚀、延展性、疲劳等)。有些合金还具有低温性能。镍基高温合金的镍含量在50%以上。可以加入多种添加元素,并进行热处理,通过改变合金的微观组织来影响其力学性能。
牌号示例: Inconel (625, 718); Hastelloy; Nimonic; Rene等。
• 其他镍合金, 如:
镍钛合金 (Ni-Ti) 又称镍钛诺 受益于其形状记忆和超弹性性能,使它们能够在承受严重变形之后恢复其初始形状。它们被用于航天工业(耦合套管、锁紧释放装置、太阳能电池板)、生物医学行业(仪器、心脏支架等)和日用品行业(服装和运动设备等)。
帕莫合金(Permalloy) 是镍和铁合金,因其高磁导率和磁阻,以及低矫顽力和磁致伸缩而被应用。
Alumel合金, 由95%的镍(含锰、铝和硅)组成,可用于制造热电偶。
金相制备
无论何种材料,为了展示其最真实的微观组织,需要进行一系列同样重要的金相试样制备步骤,顺序如下:
• 标准化试样外观尺寸(如有必要),称为“镶嵌”。
• 提升样品表面状态,称为“研磨抛光”。
• 样品表征:(如有必要)利用腐蚀剂腐蚀样品获取微观组织信息,称为“金相腐蚀”;通过光学或电子显微镜观察。
=> 这些步骤中的每一步都必须严格执行,否则其之后的步骤将无法展开。
切割
PRESI提供自小型精密切割机至中、大型切割设备,以适应不同切割精度、切割尺寸以及切割效率需求:
耗材
镍及镍合金 | |
精密切割 | UTW S Ø180 mm MNF AO |
中型切割 | MNF AO S |
大型切割 | MNF AO S |
表1;选择合适的切割轮
镶嵌
高质量的镶嵌对保护易碎材料至关重要,同时也为后续抛光和其他分析获得良好的制备结果。
镶嵌前,试样应该用粗颗粒砂纸去毛刺,例如,去除任何切割毛刺。用乙醇清洗(在超声波槽中,效率更高)。这使得树脂尽可能地粘附在样品上,从而限制收缩(树脂和样品之间的空间)。
如果持续收缩,会导致抛光过程中出现问题。磨料颗粒可能会滞留在试样缝隙中,在后期释放出来,则会对样品和抛光表面造成污染的风险。在这种情况下,建议在每个步骤之间用超声波清洗机清洗。
两种镶嵌方法:
热镶嵌
该方法需经由热镶嵌机实现。
:
• 全自动工作循环
• 操作简便:参数设定、储存、调用,保证高可重现性
• 25.4 – 50 毫米,6种内模尺寸
+ POINT
冷镶嵌
• 脆性材料,温度/压力敏感材料
• 复杂的几何结构,如蜂窝结构样品
• 需要镶嵌样品数量较大时
可使用设备为:
耗材
镍及镍合金 | |
热镶嵌 | 环氧树脂 酚醛 烯丙基 |
冷镶嵌 | KM-U KM-B IP – IP FAST 2S* |
表2:选择合适的镶嵌树脂
* 适用于大批量样品
研磨抛光
PRESI提供一系列手动与自动研磨抛光设备,包含丰富的夹具、附件等配件,以满足从预磨直至最终抛光、单个或批次样品的工作需求。
采用了最先进的技术,用户友好,功能强大,可靠,操作简便。
MECATECH系列台式自动研磨抛光机 即可满足手动工作,也可满足自动工作需求。凭借其先进的技术理念,750-1500瓦的电机功率,可处理各种不同材料及满足需要制备大量样品的需求
耗材及磨抛工艺步骤
每种工艺的第一步都被称为“求平”步骤,即快速去除材料(及镶嵌树脂)表面,使其平整。
施加于样品的压力将由其面积尺寸决定。通常而言,在粗磨步骤中,每10毫米直径样品可施加1daN(10牛顿)力,即Ø40mm=4daN,并在之后的每个抛光步骤中逐步递减0.5daN.
磨抛工艺步骤 N°1
N° | 磨抛介质 | 悬浮液/润滑液 | 底盘转速 (RPM) |
工作头转速 (RPM) |
旋转方向-底盘/工作头 | 时间 |
1 | SiC P320 | Ø / 水 | 300 | 150 | 1’ | |
2 | TOP | 9μm LDP / Reflex Lub | 150 | 135 | 4’ | |
3 | RAM | 3μm LDP / Reflex Lub | 150 | 135 | 2’ | |
4 | NT | 1μm LDP / Reflex Lub | 150 | 135 | 1’ | |
5 | SUPRA | SPM / 水 | 150 | 100 | 1’ |
图1:镍合金 – P320 砂纸(5X物镜)
图2:镍合金 – TOP 抛光布+9μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图3:镍合金 – RAM 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图4:镍合金 – NT 抛光布+1μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
图5:镍合金 – SUPRA 抛光布+SPM二氧化硅悬浮液(5X物镜)
可用N°3氧化铝悬浮液(0.8μm)代替上述氧化物抛光阶段所使用的SPM二氧化硅悬浮液。
上述磨抛工艺是完整的,但也可根据实际检测需求进行合理调整。
如果镍不是被磨抛的主要材料,则需要根据实际对象来调整具体工艺。
在此制备后,可以直接观察抛光试样,而无需金相蚀刻。
镍及其合金的金相腐蚀通常使用ADLER试剂进行。金相腐蚀在不同的成分组织之间产生不同的高度差或颜色差,以利显微观察。
金相观察
PRESI VIEW图像软件制作:
图6:镍基合金抛光至1μm(20X物镜)
图7:镍基合金抛光至1μm,ADLER试剂腐蚀(20X物镜)
图8和9:镍合金紧固件抛光至1μm(5X和20X物镜)
图10和11:高温合金抛光至SPM(20X和50X物镜)
图12和13:高温合金抛光至SPM(20X和100X物镜)
图14:黄铜上的镍和金沉积层(100X物镜)
图15:高温合金粉末样品(50X物镜)