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钢的金相制备

介绍

我们所说的“钢”是铁元素和碳元素的一种金属合金。钢的含碳量以质量计在0.008%至2.11%之间;低于0.008%,称为“铁”,高于2.11%的合金称为“铸铁”。
正是这种含碳量赋予了钢各种重要性能,如耐塑性变形、断裂强度、韧性,当然还有硬度。可以向钢中添加元素,即所谓的“合金添加剂”,以影响其性能。这些产品被称为合金钢。
然而,钢有一些缺点,包括耐腐蚀性差 – 这可以通过表面处理(油漆、电镀、镀锌等)或应用所谓的“不锈钢”来改善;以及难以成型 – 因此,对于较大的部件,不建议使用。
铁矿石的丰富程度及其易于开采的特性,使“普通”钢价格低廉。结合其各种性能,使钢成为大多数技术领域的首选金属材料,如:交通、建筑、化学工业、核工业、军工、日用品、医疗等。

炼钢

作为冶金行业的重要组成,钢铁产品的生产过程涉及到三个基本过程:

• 炼钢
去除铁水中过多的碳、杂质,并加入适量的合金成分,以获取所需的成分和质量。

• 铸钢, 金属液化并凝固。

• 轧钢 (除了浇铸的情况) ,通过热轧或冷轧,获得板材(钢板)或棒材、线材等。




图1:钢铁产品生产过程

钢的分类

根据合金成分,可将钢分为三类:

• 碳素钢
其合金添加量极低,适用于一般用途或热处理、焊接、锻造等。

• 不锈钢
铬含量最低为10.5%,碳含量最高为1.2%,耐腐蚀和蠕变。

• 合金钢(非不锈钢)
具有较高或较低的合金添加量,用于淬火、回火和加工。

图2:铁-渗碳体相图(实线)和铁-石墨相图(虚线)

不同钢种的性能取决于其化学成分和冶金状态。根据这些特性,不同钢种的金相制备方法应是不同的。

金相制备

无论何种材料,为了展示其最真实的微观组织,需要进行一系列同样重要的金相试样制备步骤,
顺序如下:
• 从零件中获取待检试样(如有必要),称为“切割”。

• 标准化试样外观尺寸(如有必要),称为“镶嵌”。

• 提升样品表面状态,称为“研磨抛光”。

• 样品表征:(如有必要)利用腐蚀剂腐蚀样品获取微观组织信息,称为“金相腐蚀”;通过光学或电子显微镜观察。

=> 这些步骤中的每一步都必须严格执行,否则其之后的步骤将无法展开。
在金相制备方面,可根据其硬度将钢分为“软”钢,“中硬度”或“表面处理”钢,“高硬度”钢。

切割

切割的目的是选取试样,以获得一个合适的部分进行检查,而不改变有关材料的物理化学性质。换句话说,必须避免加热或任何可能导致应变硬化的金属变形。切割是零件进一步制备和检验的基础步骤。
PRESI提供自小型精密切割机至中、大型切割设备,以适应不同切割精度、切割尺寸以及切割效率需求:
每一台切割设备都有其配套适用的附件夹具和耗材。夹具与耗材的正确选择对实现良好的切割质量至关重要。

各类附件夹具的重要性显而易见。如果试样在切割过程中未被正确夹持,其将对切割轮,工件,甚至切割设备产生不利影响。

耗材

所有的切割机都使用由水基和防锈添加剂混合而成的润滑/冷却液,用于改善切割和冷却性能。添加剂还可以保护试样和切割设备免受腐蚀。
Meule
“软”

“中硬度”

“高硬度”
精密切割 UTW
S Ø180
AOF II
UTW
S Ø180
AO
AOF II
UTW
S Ø180
CBN
中型切割 A
AOF II
A
AOF II
S
CBN
大型切割 A AO S
CBN

表1:选择合适的切割轮

=> 切割轮的选择必须适当以避免切割失效,或过度的切割轮损耗甚至破碎。切割轮的选择主要由切割对象的硬度决定。

镶嵌

样品可能因其易碎,尺寸较小,形状各异而不易于手握或夹持。镶嵌,通过统一其外形和尺寸以及包埋保护易碎材料,为后续研磨抛光及进一步分析实验提供帮助。

镶嵌之前,应去除样品毛刺,可能的话,最好以乙醇超声清洗,以确保镶嵌树脂与样品的良好结合,减小树脂收缩。

否则,树脂与样品结合不良以及树脂收缩将引致研磨抛光过程中出现问题。磨料颗粒可能会滞留在试样缝隙中,并在后期游离出来,对样品和抛光表面造成污染和破坏。。在这种情况下,建议在每个步骤之间对样品进行超声清洗。

两种镶嵌方法:

热镶嵌

热镶嵌可有效保护样品边缘,或为后续硬度测试需求服务(因其相较于冷镶嵌,能提供更刚性的支撑)。

该方法需经由热镶嵌机实现。
PRESI MECAPRESS 3自动热镶嵌机:

• 全自动工作循环

• 操作简便:参数设定、储存、调用,保证高可重现性

• 25.4 – 50 毫米,6种内模尺寸

+ POINT

热镶嵌在边缘保护、硬度、耐化学腐蚀方面表现出色。

冷镶嵌

冷镶嵌更适用于:

• 脆性材料,温度/压力敏感材料

• 复杂的几何结构,如蜂窝结构样品

• 需要镶嵌样品数量较大时

可使用设备为:

+ POINT

大幅提高镶嵌质量,特别是通过减少收缩,优化透明度和促进树脂浸渍。

+ POINT

用环氧树脂对多孔材料进行真空浸渍的设备。
因为树脂的固化收缩特性,冷镶嵌试样的“背面”易形成不平整表面。在研磨抛光之前,可用砂纸简单打磨使得两端面平行。

耗材

PRESI提供直径20-50毫米的、不同材质的多种模杯,包括KM2.0“一次性”模杯,特氟龙、橡胶、聚乙烯模杯等。为应对不同使用需求,也可提供不同尺寸的长方形模具。
Meule
“软”

“中硬度”

“高硬度”
热镶嵌 酚醛
丙烯酸
烯丙基
环氧
酚醛
丙烯酸
烯丙基
环氧
酚醛
丙烯酸
烯丙基
冷镶嵌 KM-U
KM-B
MA2+
2S*
KM-U
KM-B
IP
2S*
KM-U
KM-B
IP
2S*

表2:选择合适的镶嵌树脂
* 适合大尺寸试样

研磨抛光

研磨抛光是试样制备的最后一个步骤。在每一个步骤中,均使用比之前一个步骤更细小的磨削颗粒来磨制样品表面,以最终得到一个高度平整的样品表面,消除残留的划痕和缺陷,以免影响微观分析、硬度测试、显微组织观察等实验目的。

PRESI提供一系列手动与自动研磨抛光设备,包含丰富的夹具、附件等配件,以满足从预磨直至最终抛光、单个或批次样品的工作需求。

MINITECH系列手动研磨抛光机采用了最先进的技术,用户友好,功能强大,可靠,操作简便。

MECATECH系列台式自动研磨抛光机即可满足手动工作,也可满足自动工作需求。凭借其先进的技术理念,750-1500瓦的电机功率,可处理各种不同材料及满足需要制备大量样品的需求。

耗材及磨抛工艺步骤

下述所有磨抛工艺步骤均为常用的推荐信息,可根据实际工况灵活调整。

每种工艺的第一步都被称为“求平”步骤,即快速去除材料(及镶嵌树脂)表面,使其平整。

施加于样品的压力将由其面积尺寸决定。通常而言,在粗磨步骤中,每10毫米直径样品可施加1daN(10牛顿)力,即Ø40mm=4daN,并在之后的每个抛光步骤中逐步递减0.5daN.

磨抛工艺步骤 N°1

磨抛介质 悬浮液 /
润滑液
底盘转速
(RPM)
工作头转速
(RPM)
旋转方向-底盘 / 工作头 时间
1 SiC P320 Ø / 水 300 150
1’
2 SiC 1200 Ø / 水 300 150
1’
3 RAM 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135
3’
4 NT 1μm LDP /
Reflex Lub
150 135
1’
5 NT Al2O3 n°3 /
Water
150 100
1’



图1:钢 – P320 砂纸(5X物镜)



图2:钢 – P1200 砂纸(5X物镜)



图3:钢 – RAM 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)



图4:钢 – NT 抛光布+1μm 金刚石悬浮液(5X物镜)



图5:钢 – SUPRA 抛光布+氧化铝悬浮液(5X物镜)

磨抛工艺步骤 N°2

磨抛介质 悬浮液 /
润滑液
底盘转速
(RPM)
工作头转速
(RPM)
旋转方向-底盘 / 工作头 时间
1 SiC P180 Ø / 水 300 150
1’
2 MED R 9μm Super
Abrasive / Ø
150 135
3’
3 ADR II 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135
3’
4 NT 1μm LDP /
Reflex Lub
150 135
1’
5 NT Al2O3 n°3 /
150 100
1’



图6:钢 – P80 砂纸(5X物镜)



图7:钢 – MED R磨盘+9μm 金刚石悬浮液(5X物镜)



图8:钢 – ADR II 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)

磨抛工艺步骤 N°3

磨抛介质 悬浮液 /
润滑液
底盘转速
(RPM)
工作头转速
(RPM)
旋转方向-底盘 / 工作头 时间
1 I-Max R
54μm
Ø / Water 300 150
3’
2 I-Max R
18μm
Ø / Water 300 150
3’
3 ADR II 3μm LDP /
Reflex Lub
150 135
4’
4 NT 1μm LDP /
Reflex Lub
150 135
1’
5 NT Al2O3 n°3 /
Water
150 100
1’



图9:钢 – I-MAX R 54μm 磨盘(5X物镜)



图10:钢 – I-MAX R 18μm 磨盘(5X物镜)



图11:钢 – ADR II 抛光布+3μm 金刚石悬浮液(5X物镜)



图12:钢 – NT 抛光布+1μm 金刚石悬浮液(5X物镜)
磨抛工艺步骤 N°1 磨抛工艺步骤 N°2 磨抛工艺步骤 N°3
所有 所有 “中等硬度”
“高硬度”
优势 灵活 快速,减少步骤 • 耗材使用寿命长
• 大工作量优化
• 优异的平整度

表N°3:磨抛工艺选择

在研磨抛光对侵蚀非常敏感的钢种时, 应调整部分耗材。 以酒精基金刚石悬浮液及其专用润滑液(即ADS产品系列)替换水基金刚石悬浮液及润滑液。
在某些情况下,特别是在制备高硬度钢时,可能产生边缘倒角现象, 即试样的边缘呈圆弧形。此时,建议使用例如I-MAX R类金属磨盘产品。金属磨盘的刚性将提供极好的样品平整度。
=> 上述磨抛工艺是完整的,但也可根据实际检测需求进行合理调整。
金相腐蚀

钢的金相腐蚀通常使用Nital 4腐蚀剂: 4%硝酸加96%乙醇溶液。或使用Picral腐蚀剂:4毫克苦味酸加100毫升乙醇。金相腐蚀在不同的成分组织之间产生不同的高度差或颜色差,以利显微观察。

金相观察

所有的显微照片均使用PRESI VIEW图像软件制作:



图13:经3μm 金刚石悬浮液抛光的热处理钢,维氏硬度压痕图像(20X物镜)



图14:低碳钢,抛光至1μm
硫化物及硅酸盐夹杂物观察(20X物镜)




图15:低碳钢,氧化铝悬浮液抛光
硫化物及硅酸盐夹杂物观察(50X物镜)






图16和17:低碳钢,氧化铝悬浮液抛光

氧化物夹杂观察(20X物镜和100X物镜)







图18和19:

亚共析钢,铁素体和珠光体,4%硝酸酒精腐蚀(10X物镜和50X物镜)







图20和21:
亚共析钢,铁素体和珠光体,4%硝酸酒精腐蚀(10X物镜和100X物镜)







图22和23:
亚共析钢,球状珠光体,4%硝酸酒精腐蚀(50X物镜和100X物镜)




图24:热处理钢,马氏体和贝氏体,4%硝酸酒精腐蚀(50X物镜)



图25:亚共析钢,珠光体和渗碳体,4%硝酸酒精腐蚀(50X物镜)



图26:工具钢,碳化物,苦味酸腐蚀(100X物镜)